Презентация, доклад по учебной практике Пробоотбор, пробоподготовка

не вызывает затруднений, посколь­ку жидкости отличаются гомогенностью, поэтому отбор проб жидкости проще. Если жидкость однородна, то необходимо перемешать жидкость и отобрать нескольких точечных проб (отдельных порций) из разных мест и на разной глубине анализи­руемой жидкости. Проведение таких операции обусловлено тем, что, во-первых, трудно ожидать абсолютной гомогенности в большом объеме жидкости (от сотни до десятка тысяч литров), а во-вторых, в жидкости могут присутствовать мелкодиспергированные твердые вещества, т. е. мелкие частицы (муть, осадок) или эмульгированные, не смешивающиеся с основой (объектом анализа) другие жидкости. Приборы для отбора проб жидкостей должны быть чистыми. Их промывают в зависимости от свойств жидкости водой, спиртом или бензином, сушат или обмывают отбираемым продуктом. Методы отбора проб и количество отбираемой жидкости в каждом конкретном случае определяются соответствующими нормативными документами. Из больших резервуаров (цистерн) отбирают 3-5 пробы объемом по 1 л каждая. При отборе трех проб одну пробу берут на расстоянии 0,5 м от поверхности жидкости, вторую – на расстоянии 0,5 м от дна и третью – из середины по высоте столба жидкости. При отборе пяти проб дополнительно к указанным берут пробы в точках, находящихся между верхней и средней и между нижней и средней точками трехточечного пробоотбора. В случае железнодорожного состава, состоящем из большого количества цистерн, составляют среднюю пробу из равных по объему проб, отобранных из головной цистерны и из каждой 4-й цистерны, но не менее, чем из двух цистерн, не считая головной, если общее число цистерн составляет семь и менее. Пробу от каждой цистерны отбирают в объеме 1 л. В случае транспортировки кислот из каждой цистерны через люк берут по три пробы. Пробы из цистерны отбирают с помощью пробоотборников, конструкция которых зависит от вида анализируемой жидкости. Из неглубоких резервуаров пробы берут при по­мощи стеклянных трубок – пипеток, из глубоких – специальными пробоотборниками (батометрами). Пример простейшего батометра показан на рис. 2.5.

стержень 1, прочно прикрепленный ко дну. К кольцу 4 стержня 1 привязывают шнур 3, на котором пробоотборник опускается в жидкость. К кольцам 2, укрепленным на крышке 5, привязывают шнур 6. Заранее отметив на шнуре 3 длину, на которую необходимо опустить пробоотборник, погружают его в жидкость. Затем тянут за шнур 6, при этом поднимается крышка 5 и пробоотборник вливается жидкость, вытесняя воздух. Наполнив сосуд на данной глубине, шнур 6 отпускают, и крышка 5 плотно закрывает пробоотборник. В приемную склянку отливают из пробоотборника около 100 мл жидкости и вновь берут пробу с другой глубины.

времени перекачки с помощью пробоотборников, отбирающих пробы пропорционально расходу жидкости, или периодически с применением пробоотборных кранов, соединенных с автоматическими приборами. Пробоотборные краны, устанавливаемые в нижнем ложе трубы или в месте поступления жидкости в резервуар, соединены с несколькими загнутыми трубками, открытые концы которых направлены отверстиями навстречу текущей жидкости; это позволяет отбирать пробу в различных слоях жидкости. Пробы в объемах 200-250 мл берут через определенные (установленные) промежутки времени, например, через 20-30 мин. В случае сосудов небольшой емкости пробы жидкости отбирают от 5-20% общего числа мест. Из каждой емкости берут одинаковое количество жидкости. Если партия включает сосуды различной вместимости, то пробы из каждого сосуда должны быть пропорциональны объему жидкости в сосуде. Перед отбором проб жидкость в бочках перемешивают перекатыванием или продуванием воздуха. При отборе из бутылей и бидонов жидкость перемешивают встряхиванием или продуванием воздуха. Пробы отбирают стеклянными трубками, сифоном, склянками. Отбор проб проводят в местах, защищенных от пыли, дождя или снега. Для приготовления средней пробы жидкости все точечные пробы, отобранные от различных емкостей, сливают в общий сосуд, емкость которого должна быть в полтора-два раза больше суммарного объема отобранных проб. Сосуд закрывают, жидкость перемешивают и пробу сокращают до установленного объема. После этого жидкость разливают в две чистые сухие склянки. В каждую склянку наливают равные объемы жидкости, которые установлены инструкциями по отбору проб индивидуальных жидкостей и составляют 0,5-5 л. Склянки плотно закрывают пробками, сверху завертывают в бумагу и обвязывают бечевкой. Пробы, предназначенные для контрольных или арбитражных анализов, поверх пробок заливают сургучом или мастикой и опечатывают. Каждую склянку снабжают этикеткой или бланком, где указывают наименование продукта, его сорт или марку, наименование завода или базы отправителя, номер тарного места, из которого взята проба, дату, время отбора пробы, номер ГОСТа, фамилию отборщика пробы. Одну склянку передают в аналитическую лабораторию, другую хранят на случай контрольного или арбитражного анализа.

этих материалов затруднен в силу неоднородности, вызванной расслаиванием массы. Полужидкая масса может находиться в покое в сосуде большой или малой вместимости или в движении. В первом случае пробы отбирают от количества мест, число проб определяется стандартами. Отбор проводят вручную при помощи пробоотоборников различной конструкции. Пробы мазеобразных продуктов отбирают щупом, длина которого для отбора проб из ящиков должна быть не менее 400 мм, а для отбора из бочек – не менее 800 мм. Ввинчивая, опускают щуп в продукт до дна тары, затем извлекают и снимают пробу лопаточкой. Для отбора пробы твердых плавких продуктов из бочек применяют нагретый нож. Отобранные из различных слоев пробы смешивают, сокращают, получают среднюю пробу. Последнюю делят примерно пополам и каждую часть отдельно помещают в стеклянные, полиэтиленовые банки или полиэтиленовые мешочки. Одну из проб передают в лабораторию, где ее расплавляют, перемешивают и разливают по формочкам, из которых уже берется проба для анализа. В цветной металлургии весь технологический процесс, начиная с измельчения полиметаллической руды, осуществляется в водной среде: все исходные, промежуточные и конечные продукты на обогатительных фабриках находятся в движении в виде пульпы. Поэтому опробование связано с отбором и разделкой проб пульпы, что осуществляется с применением механических пробоотборников, работающих по принципу периодического пересечения ножом отсекателя потока пульпы. В результате за смену объем отобранной пробы составляет до 10–20 л.  Полученные таким образом пробы сокращают до 1–4 л и передают в сушку, после чего проводят анализ.

из реакционных аппаратов. При пробоотборе из газопровода в газоход вставляют стеклянную, фарфоровую или металлическую газоотборную трубку. Использовать металлическую трубку можно только в том случае, если газ, находящийся при температуре не выше 200°С, не разрушает материал трубки. Газоотборная трубка должна входить в газоход на глубину одной трети диаметра труб газопровода. К газоотборной трубке присоединяют с помощью отрезка резинового шланга или непосредственно газоанализатор или же сосуд, в который отбирают пробу. Место в газоходе или в аппарате с газом, куда вставляют га­зоотборную трубку, должно быть выбрано так, чтобы состав газа в этом месте отвечал действительному среднему составу анализи­руемого газа. Газ поступает в приемник под собственным давлением или засасывается. В качестве побудителей движения газа к приемнику применяют аспираторы, насосы, вентиляторы или создают предварительное разрежение в приемнике. Если газ находится под большим давлением, пробу отбирают через редукционный вентиль, снижающий давление. При отборе проб предусматривается (при необходимости) охлаждение отбираемой пробы. Приемниками для пробы газа служат или непосредственно газовая бюретка газоанализатора, или стеклянный баллон вмести­мостью 10-15 л; применяют также специальные колбы с кранами. Отбор больших проб газа. Для отбора больших проб газа, например, при анализе воздуха, в тех случаях, когда определяемый компонент газовой смеси содержится в небольшом количестве, применяют газометры или аспираторы. Схема отбора пробы при помощи аспиратора представлена на рис. 2.2.  

бутыли 5 - для создания разрежения. Прибор присоединен к газоотборной трубке 1 через трехходовой кран 2. Перед отбором пробы бутыль 3 заполняют (до пробки) раствором сульфата или хлорида натрия. При открывании зажима 4 жидкость вытекает из бутыли 3 и анализируемый газ заполняет соединительные трубки. Кран 2 ставят на соединение бутыли 3 с атмосферой. Затем при открытом зажиме 4 поднимают бутыль 5 и выталкивают газ в атмосферу через кран 2. Кран 2 ставят на соединение трубки 1 с бутылью 3 и начинают отбор пробы. Зажимом 4 регулируют скорость вытекания жидкости из склянки так, чтобы отбор пробы производился в течение заданного отрезка времени (от нескольких минут до суток). По окончании отбора кран и зажим закрывают, и прибор отсоединяют от отборной трубки 1. Бутыль 3 переносят в лабораторию для анализа. Объем взятой пробы определяют по количеству раствора, вытесненного в бутыль 5. Для перевода пробы в прибор для анализа снова соединяют бутыли 3 и 5, кран 2 открывают, присоединяя к газоотборной трубке газоанализатора, поднимают бутыль 5, открывают зажим 4 и вытесняют часть газа из бутыли 3 в прибор. Аспираторы бывают разной формы и выполняются из разных материалов. При определении запыленности воздуха производственных помещений, а также для отбора проб газа, находящегося под уменьшенным или атмосферным давлением, используют электроаспиратор.

Аспиратор: 1 – трубка для соединения с газоходом, 2 – кран, 3 – бутыльдля отбора пробы, 4 – зажим, 5 – бутыль для вытесняемого раствора.

ряда операций. Сначала газометр наполняют водой через воронку 1 при открытых кранах 2 и 3. Перед взятием пробы краны должны быть закрыты и газометр заполнен водой. Для взятия пробы трубку с краном 3 соединяют с местом отбора пробы, открывают кран 3 и вынимают пробку 5. По окончании пробоотбора закрывают кран 3 и пробку 5. Объем взятого газа определяют по калибровочной шкале, нанесенной на поверхности газометра. Затем из взятой пробы берут газ для анализа: для этого трубку с краном 3 газометра присоединяют к газоанализатору и открывают краны 2 и 3. Вода из воронки стекает вниз и вытесняет пробу в газоанализатор. Пробы газа могут отбираться в стеклянный газометр (рис. 2.3). Техника пробоотбора включает последовательное выполнение ряда операций. Сначала газометр наполняют водой через воронку 1 при открытых кранах 2 и 3. Перед взятием пробы краны должны быть закрыты и газометр заполнен водой. Для взятия пробы трубку с краном 3 соединяют с местом отбора пробы, открывают кран 3 и вынимают пробку 5. По окончании пробоотбора закрывают кран 3 и пробку 5. Объем взятого газа определяют по калибровочной шкале, нанесенной на поверхности газометра. Затем из взятой пробы берут газ для анализа: для этого трубку с краном 3 газометра присоединяют к газоанализатору и открывают краны 2 и 3. Вода из воронки стекает вниз и вытесняет пробу в газоанализатор.

Стеклянный газометр: 1 – воронка; 2 и 3 – краны; 4 – баллон; 5 – пробка.

с кранами (газовую пипетку), которую присоединяют к водоструйному насосу; через эту трубку некоторое время «протягивают» испытуемый газ; затем краны закрывают (рис. 2.4а). Для переведения пробы из пипетки в газоанализатор последний присоединяют к верхнему концу пипетки, другой конец пипетки соединяют с сосудом, содержащим жидкость, в которой газ не растворяется (вода, насыщенный раствор хлорида натрия, минеральное масло, ртуть), и вытесняют газ в газоанализатор. При другом способе взятия пробы газа пипетку одним концом присоединяют к отборной трубке, другим – к склянке с жидкостью (рис. 2.4б). При открытых кранах склянку поднимают и жидкость заполняет пипетку до верхнего крана. Верхнюю часть пипетки соединяют с газоподводящей трубкой. Затем склянку опускают и газ входит в пипетку. Первые 3-4 порции газа выпускают из пипетки в атмосферу и набирают новую порцию, опуская жидкость до нижнего крана; после этого закрывают краны. Поднимая склянку, переводят пробу в газоанализатор. 

названием эвакуированных сосудов, представляют собой баллоны вместимостью от 0,5 до 3 л, снабженные краном. Перед отбором пробы из баллона насосом выкачивают воздух до требуемого разрежения (~40 мм рт. ст. = ~5,3 кПа), кран закрывают, баллон взвешивают и переносят к месту отбора пробы. Трубку баллона присоединяют к газоотборной трубке и кран открывают. После отбора газа кран закрывают и баллон вновь взвешивают; по разности находят массу взятой пробы. Эвакуированные сосуды применяют при необходимости определить содержание ядовитых газов или паров (как неорганической, так и органической природы) в воздухе производственных помещений. Пробы сжиженных газов отбирают в баллоны с двумя вентилями и сифонной трубкой и в сосуды Дьюара. Способы хранения газов в лабораторных условиях зависят от количества газа. Небольшие объемы газа (до 1 л) хранят в газовых пипетках или бутылях, несколько литров – в аспираторе, десятки литров – в газометрах или в лабораторных газгольдерах. Большие количества газа в сжатом состоянии хранят и транспортируют в стальных баллонах.

среднему составу исследуемого материала, иначе анализ, как бы тщательно он не был выполнен, теряет свой смысл, так как он будет характеризовать лишь состав анализируемой пробы, а не всего исследуемого материала. Поэтому отбор пробы, ее усреднение и подготовка к анализу проводятся по строго определенным правилам. Природные материалы не бывают однородными. Естественные скопления веществ (например, руд или других полезных ископаемых) не возникают обособленно, а находятся среди других пород или в непосредственной близости от них. Поэтому добываемые из земли полезные ископаемые содержат самые разнообразные примеси. Неоднородность природного материала возникает также в результате хранения его после добычи на открытом месте. В поверхностных слоях в сухую погоду материал выветривается, теряя влагу. В сырую погоду, наоборот, может происходить увлажнение материала. Дождевая вода может глубоко проникать во внутренние слои материала и иногда вызывать химические изменения его. Химические изменения происходят также под влиянием температуры, кислорода и диоксида углерода воздуха. Крупные и мелкие куски исследуемого материала часто имеют неодинаковый химический состав. При отборе проб отбирают крупные и мелкие куски пропорционально их действительному содержанию в исследуемом материале. Вследствие различного размера кусочков и их различной плотности во время транспортирования происходит так называемая «сегрегация» материала; при этом мелкие частицы концентрируются в нижних слоях, а крупные в верхних. Сегрегация сильно затрудняет отбор и подготовку проб к анализу.  

глины, песка) отбирают большое число проб из партии. Пробы берут на месте хранения или при перевозке. Лучше всего отбирать пробы при погрузке или выгрузке материалов. Отбор проб из вагонов, если они только что загружены и материал не подвергся сегрегации, производят по определенной схеме. Например, из материала (руда или др.), загруженного в 60- 70 железнодорожных вагонов, нужно отобрать 60-70 проб, по одной из каждого вагона. Поверхность материала в вагоне разравнивают и намечают на ней точки отбора проб, как показано на рис. 61. Из первого вагона берут пробу в точке № 1, из второго - в точке № 2, из пятнадцатого - в точке № 15. Начиная с 21-го вагона, пробы берут снова, начиная с точки № 1, и повторяют всю схему отбора и т.д. Если число вагонов оказывается меньше числа точек отбора, предусмотренных схемой, то из оставшихся вагонов (менее 15) берут пробы через одну точку, т.е. из 61-го вагона - в точке № 1, из 62-го вагона - в точке № 3 и т.д. до конца.

точки отбора от поверхности материала указана на схеме. Если сыпучий материал рассыпан тонким слоем (не более 1 м) на большой площади (например, на складе), то нужно брать пробу в нескольких точках, расположенных в шахматном порядке. Если материал поступает в таре, то пробу отбирают от 5-10% упаковок. Отбор проб производят щупом - специальным приспособлением, представляющим собой железный или медный узкий желоб, с одного конца заостренный, с другого имеющий ручку для удобства пользования. Для взятия пробы щуп погружают в подлежащий анализу материал в вертикальном или горизонтальном положении. Первичную пробу отбирают в плотно закрывающиеся ящики, удобные для переноски. Хранят ее в неотапливаемом помещении и не более одних суток.

может достигать нескольких десятков килограммов. В лабораторию же для анализа необходимо направить не более 2 кг материала. Подготовка лабораторной пробы из первичной заключается в сокращении ее, перемешивании и измельчении. Поскольку у многих материалов наиболее сильно изменяется содержание влаги, отбор лабораторной пробы проводят в таких условиях, при которых влажность изменяется возможно меньше. Оборудование, применяемое для измельчения проб, должно быть достаточно прочным, чтобы в пробу не попадали продукты его истирания. Пробы измельчают с помощью дробилок, шаровых мельниц или ручным способом. Необходимо измельчать все куски без исключения; недопустимо выбрасывать трудноизмельчаемые куски. Работы по перемешиванию и сокращению пробы проводят на чистом и ровном полу, без щелей. Для перемешивания пробу насыпают конической кучей (рис. 62, а), высыпая каждую лопату на вершину конуса. Кучу насыпают равномерно, обходя ее кругом и набрасывая материал наверх; образуется конус. Когда весь материал будет собран, его перекладывают, перебрасывая материал лопатой из разных мест кучи на вершину нового конуса. Для сокращения пробы конусную кучу расплющивают, надавливая на вершину конуса широкой доской, или же кучу развертывают с помощью доски, вдавливая ее ребро в вершину кучи и вращая вокруг оси конуса так, чтобы материал ссыпался к периферии.

Развертывание или расплющивание проводят до тех пор, пока куча не превратится в диск равномерной толщины (рис. 62,6). Выравнивать толщину, перебрасывая материал лопатой, не разрешается.Круг делят на четыре сектора взаимно перпендикулярными диаметрами (рис. 62, в) и два противоположных сектора отбрасывают. Материал в двух оставшихся секторах перемешивают и снова собирают в конус, как и в первый раз. Эту новую кучу расплющивают, делят на сектора и вновь сокращают. Такой способ сокращения пробы называется квартованием. Если требуется, материал измельчают. Такое сокращение в чередовании с измельчением продолжают до получения нужной массы пробы.

сокращения будет доведена примерно до 5-6 кг, его также ссыпают в коническую кучу, сплющивают ее и делят диск на 16-20 квадратов взаимно перпендикулярными линиями, как показано на рис. 63. В шахматном порядке отбирают порции пробы совком по всей глубине слоя. Совок вертикально погружают в слой до дна, затем, наклонив совок, закрывают его лопатой и вынимают. Полученную среднюю пробу делят на две части (масса каждой около 500 г), помещают в стеклянные банки с притертой пробкой и снабжают этикетками. На этикетке указывают название материала, место отбора пробы, дату и фамилию отборщика пробы. Одну пробу передают в лабораторию для анализа, другую опечатывают и хранят в течение установленного срока на случай арбитражного анализа. Пробу в лаборатории, не вскрывая тары, хорошо перемешивают встряхиванием. Если требуется определить влажность материала, для этого отбирают часть пробы. Остальную часть пробы измельчают в стальной или фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями определенного диаметра (например, 1-2 мм). Непросеявшийся остаток истирают до тех пор, пока вся проба не пройдет через сито. Измельченную пробу сокращают квартованием до получения количества, нужного для аналитических целей (10-20 г). Окончательно всю аналитическую пробу истирают до состояния тончайшего порошка (пудры) в агатовой ступке. Для истирания берут каждый раз небольшое количество пробы и просеивают через сито, диаметр отверстий которого 0,1 мм. Очень влажный материал предварительно просушивают, а затем измельчают. Сокращение лабораторной пробы проводят на большом не ржавом железном листе или на листе плотной бумаги. Во избежание загрязнений рекомендуется использовать для растирания однородных материалов агатовую ступку. Ступку и пестик после пользования требуется очень тщательно мыть, так как загрязнения на их рабочей поверхности удерживаются довольно прочно.

отобранной пробы: она должна сохранить средний состав анализируемого твердого, жидкого или газообразного вещества. Приемы отбора средней пробы зависят от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Наиболее просто отбирать пробы газов и смешивающихся жидкостей, труднее всего - пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых веществ. Неоднородность природных твердых тел (руда, каменный уголь и др.) - когда определяемый компонент составляет лишь небольшую часть пробы, а отдельные компоненты обладают различной плотностью - осложняет процесс отбора пробы. Неоднородность проявляется также в виде сегрегации - расслаивания материала при перевозке, тряске и пересыпании. При этом мелкие куски располагаются ближе к нижней части тары, а крупные - к поверхности. Поэтому перед отбором пробы анализируемый материал всегда следует хорошо перемешивать. Чтобы средняя проба отражала состав твердого продукта, необходимо сделать несколько частных проб, отбираемых по правилам, приводимым в ГОСТах или ТУ для конкретного вида продукта.

Чем крупнее куски, тем больше масса отбираемой пробы. Например, для кусковых материалов масса первичной пробы составляет 1-10 кг и более, а для порошкообразных и сыпучих материалов - 0,2-0,5 кг. Если материал рассыпан относительно тонким слоем на большой площади, то пробы нужно брать в нескольких точках в шахматном порядке. Пробы сыпучих тел можно отбирать ручным способом и механическими пробоотборниками. Примером пробоотборников сыпучих тел могут служить пробоотборники зерна и семян (амбарный, мешочный, клеверный щупы). Известные трудности возникают при отборе проб металлов. Анализируемый металл может быть в виде изделия, слитков (чушек) или же в расплавленном состоянии. В большинстве случаев металлы - кусковой материал, причем неоднородными могут быть не только отдельные куски, но и разные места одного и того же куска или отливки. Правила отбора проб конкретных видов металлов и изделий из них установлены соответствующими ГОСТами. Пробы от отдельных слитков, кусков или изделий отбирают сверлением, строганием или фрезерованием. Перед отбором пробы исследуемую поверхность очищают от загрязнений и окалины. Из первичной пробы нужно отобрать меньшую по массе лабораторную, что достигается путем сокращения первичной пробы одновременно с перемешиванием и измельчением ее. Измельченный и тщательно перемешанный материал первичной пробы чаще всего сокращают квартованием. Для этого собранный в конусную кучу материал расплющивают, надавливая на вершину конуса каким-либо плоским предметом. Конус превращается в круглый или квадратный пласт, имеющий одинаковую толщину во всех точках. Пласт делят на четыре сектора, два противоположных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают, вновь собирают в конус и повторяют квартование до тех пор, пока не достигнут необходимой массы пробы, определяемых соответствующими нормами разделки пробы.

и перемешивания пробы коническую кучу расплющивают, как для сокращения, и делят на 16-20 равных квадратов взаимно перпендикулярными линиями. Из середины квадратов в шахматном порядке при помощи пластмассового или фарфорового совочка отбирают порции вещества по всей глубине слоя. Первичные пробы металлов смешивают и измельчают в ступке из закаленной стали до тех пор, пока проба не пройдет сквозь сито № 09-1. Затем пробу высыпают на лист белой плотной бумаги, тщательно перемешивают, разделывают, как указано выше, и измельчают. Проба должна проходить через сито № 015. Отобранную лабораторную пробу помещают в две стеклянные банки с притертыми пробками, одну отправляют в лабораторию, другую хранят определенный срок на случай проверки. Пробы снабжают этикеткой, на которой должны быть указаны наименование продукта, сорт, марка, завод-изготовитель, откуда взята проба, время отбора пробы, подпись лица, отбиравшего пробу.

Жидкости, находящиеся в сосудах (аппаратах) под давлением, предварительно переводят в промежуточные емкости. После снижения давления их сливают в пробоотборники, конструкции которых зависят от вида анализируемой жидкости и условий отбора пробы. Для отбора и взвешивания проб летучих, агрессивных и ядовитых жидкостей служат пипетки ПК с одним краном и П-2К с двумя кранами (рис.153).

Отбор проб воды из водоисточников допускается бутылью и специальными приборами - батометрами.
При отборе проб из мелкой тары жидкость перемешивают. Пробы отбирают с помощью длинной стеклянной трубки или стеклянного сифона. Трубку последовательно погружают в жидкость на разные глубины, верхнее отверстие трубки закрывают, вынимают и сливают пробы жидкости в чистую посуду, затем тщательно взбалтывают.Для отбора жидкости из баков и мелкой тары служит также шприц-пробоотборник (объем рабочей полости 120 см3).
При отборе проб из больших резервуаров необходимо учитывать, однородна или неоднородна жидкость. В последнем случае среднюю пробу составляют из трех частных проб, отобранных на разных уровнях жидкости: на расстоянии 0,5 м от поверхности, 0,5 м от дна и в середине толщи жидкости.
Из неглубоких резервуаров пробы берут при помощи стеклянных трубок-пипеток, из глубоких - специальными пробоотборниками.
Пробу жидкости, текущей по трубопроводу, отбирают через специальный кран, устанавливаемый на трубопроводе. Пробоотборный кран соединен с тремя трубками, загнутые концы которых направлены своими отверстиями навстречу текущей жидкости. Кран привинчивается к патрубку трубопровода так, что трубки входят внутрь трубопровода. Пробы отбирают через определенные промежутки времени.
Средняя проба жидкости составляется путем смешивания частных проб.

пробоотборную трубку, которая устанавливается на газопроводе. Сосуд для отбора пробы при помощи вакуумной резиновой трубки присоединяют к пробоотборной трубке. При этом пробу можно отбирать вытеснением затворной жидкости из сосуда, продуванием сосуда исследуемым газом или засасыванием газа в сосуд. Выбор способа отбора зависит от того, находится ли газ в системе при избыточном, атмосферном давлении или при разрежении. При избыточном давлении отбор пробы проводят первыми двумя способами. Для этого используются газометры с напорной воронкой, аспираторы и газовые пипетки. Пробы газа, находящегося под разрежением или при атмосферном давлении, отбирают путем засасывания. Независимо от метода отбора пробы объем ее должен быть достаточным для проведения анализа выбранным методом. Вид сосудов для отбора проб газов определяется в зависимости от природы компонентов анализируемого газа и объема пробы. Отбор проб воздуха на промышленных предприятиях и методы их анализа подробно изложены в работе.

Серийно выпускаются лишь газометры с жидкостными затворами вместимостью 5000, 10 000 и 20 000 мл.В качестве затворной жидкости может быть использована вода, насыщенные водные растворы NaCl, Na2SO4, 50% раствор глицерина, вазелиновое масло. Затворная жидкость не должна реагировать с компонентами анализируемой пробы и сколько-нибудь значительно их растворять. Для уменьшения потерь анализируемого газа вследствие растворения взатворной жидкости последнюю рекомендуется предварительно насыщать исследуемым газом. При заполнении газометра затворной жидкостью необходимо добиться полного удаления воздуха из сосуда.

для просасывания газа через сосуды с поглотительным раствором (см. ниже). В этом случае кран 4 закрывают, к крану 2 присоединяют поглотительный сосуд и, регулируя скорость вытекания затворной жидкости краном 3, пропускают газ. При использовании газометра в качестве аспиратора производят его градуировку сливанием воды в мерный цилиндр через кран 3 при открытом кране 2 и закрытом 4. При этом необходимо газометр установить строго вертикально.На полоске миллиметровой бумаги, наклеенной на газометр, делают, в зависимости от вместимости газометра, пометки через каждые 100-200 мл. Градуировку повторяют два-три раза. По окончании градуировки проставляют цифры, соответствующие полученным объемам, и полоску бумаги для предохранения от влаги покрывают тонким слоем расплавленного парафина.Газометры с жидкостным затвором легко смонтировать самостоятельно, если имеются склянки с тубусом соответствующей вместимости.Сухие газометры со шлифом или с резиновой пробкой используются для засасывания или просасывания газа после того, как воздух был откачан вакуумным насосом. Поэтому они подлежат проверке на герметичность. Для этого сухой газометр одним краном присоединяют к ртутному манометру, другим - к вакуумному насосу. После откачивания воздуха насос отключают и отмечают уровень ртути в манометре. Постоянство уровня ртути в течение 10-15 мин свидетельствует о герметичности газометра.В сухие газометры обычно отбирают газ (воздух), содержащий компоненты, легко растворимые в воде или взаимодействующие с водой. Кроме того, сухие газометры применяют в том случае, когда газ не сразу поступает на анализ и хранится более суток.

на рис. 155. Пробы воздуха отбираются путем просасывания воздуха через специальные фильтры с определенной скоростью (не более 50 л/ч). Одновременно отбираются 4 пробы. Зная скорость и время просасывания воздуха, легко рассчитать объем воздуха, прошедшего через фильтр или поглотитель (при замене фильтра сосудом с жидким или твердым поглотителем). Аспиратор целесообразно использовать при определении запыленности воздуха производственных помещений, а также для отбора проб газа, находящегося под уменьшенным или атмосферным давлением. Отбор пробы из системы, давление в которой близко к атмосферному, производится отсасыванием газа в пипетки. Разрежение, необходимое для этого, создается опусканием напорной склянки. Аспирацию анализируемого газа (воздуха) через жидкие поглотительные среды проводят с помощью водяных аспираторов различной вместимости, одновременно измеряющих объем проходящего газа.

по своему составу соответствовала действительному составу материала, необходимо брать определенное количество мест из партии и учитывать крупность кусков. Если поступившее сырье или готовая продукция находится в таре (бочки, мешки, банки, ящики и т. д.), то из поступившей партии отбирают определенное количество мест или определенный процент от каждой партии. Если исследуемое вещество не вполне однородно, нужно брать несколько проб из разных мест: снизу, сверху, из середины и с боков. Из бочек пробу берут по вертикали до 3/4 глубины бочки. При отборе сыпучих материалов, поступающих в таре, необходимо отобрать пробу 10% тарных мест, но не менее чем от 3 мест. Пробу берут специальным приспособлением - щупом. Щуп представляет собой железный или медный узкий желоб, заостренный с одного конца. Для более точного отбора проб применяется щуп конструкции Говальского (рис. 1). Крупнокристаллические вещества берут совком.

анализа, как правило, навеска не должна превышать 0,5-2 г. Отсюда вытекает необходимость сокращения пробы. При этом состав сокращенной пробы должен быть тождествен составу исходной пробы. Это достигается разделкой первичной пробы. Измельчение производят вручную или при помощи специальных лабораторных дробилок, мельниц. Перемешивание измельченной пробы производят после пропускания через сито с отверстиями определенного размера. Просеянную массу тщательно перемешивают, ссыпают в кучу в виде конуса и, надавливая на вершину конуса, разравнивают в диск толщиной 3-5 см.

перпендикулярными диаметрами на 4 сектора. Два противоположных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают и вновь собирают в конусную кучу и подвергают квартованию, пока не получат остаток оговоренной стандартом массы. После последнего сокращения и перемешивания пробы коническую кучу расплющивают и делят шпателем или специальной делительной решеткой на 15-20 квадратов со стороной 50 мм. Из середины квадратов в шахматном порядке отбирают аналитическую пробу. Ложечка или шпатель при взятии пробы обязательно должны доходить до дна. Обычно берут две пробы, одна из которых арбитражная. При всех этих операциях важно сохранить физико-химические свойства основной массы вещества. Для этого первичную пробу надо отбирать в плотно закрывающуюся, удобную для переноски тару. Первичная проба для разделки должна храниться в неотапливаемом помещении не более суток.

Рис.1. Щуп конструкции Говальского
1 - клапан; 2 - ручка щупа.

колбы, из которых предварительно эвакуирован воздух, аспираторы (рис. 2), футбольные камеры или кислородные подушки. При хранении газов следует иметь в виду такие процессы, как растворимость газа в воде или запорной жидкости, диффузия газов через резинку. Оба эти процесса могут сильно изменить состав газа, поэтому отобранная проба должна быть проанализирована возможно быстрее.

Рис.2. Аспиратор для отбора пробы газа

на анализ, должна отражать качество всей исследуемой партии продукта. Для составления средней пробы вначале от однородной партии отбирают пробы (выемки), совокупность которых составляет исходный образец. Часть исходного образца, выделенная из него после тщательного перемешивания, является средней пробой (средним образцом). Из общего числа мест в партии продукта в зависимости от его вида и количества вскрывают от 2 до 20%, но не менее трех единиц. Число мест из партии продукта (мешки, бочки, ящики, бутыли и т. д.), выделяемых для отбора проб, устанавливается действующими стандартами или техническими условиями. Для определения однородности партии сравнивают отдельные пробы, и если они различаются по качественным признакам, то пробы отбирают от каждой единицы упаковки и всю партию продукта затем рассортировывают на однородные части, сравнивая все выемки. На каждую однородную часть партии составляют средний образец. Правила и техника отбора проб зависят от физического состояния и свойств продукта: жидкости (плодовые и ягодные экстракты), продукты мажущейся консистенции (томат-паста), сыпучие материалы (крупы, мука, сахар), продукты, состоящие из крупных частиц (овощи, фрукты). Продукты жидкой и полу-жидкой консистенции перед отбором пробы тщательно перемешивают (бутыли и бочки перекатывают с одного места на другое).  

с поршнем, шариковыми клапанами и сливным отводом). Пробы сыпучих и мелкозернистых продуктов, хранящихся в мешках, отбирают мешочным щупом из разных мест - верхних, средних и нижних слоев продукта в мешке. Пробы сыпучих продуктов, хранящихся в большой массе насыпью (закром, вагон), берут вагонным щупом для сыпучих продуктов: конусным или цилиндрическим (рис. 1). Пробы отбирают из пяти мест и более в зависимости от величины насыпи, причем в каждом месте отбирают три пробы продукта с различной глубины: в верхнем слое - на глубине 10 см, в среднем слое - в центре насыпи и в нижнем слое - у основания насыпи (дно вагона или закрома). Пробы твердых жиров, расфасованных в бочки или ящики, вынимают масляным щупом. Пробы жира, поступающего в авто- или железнодорожных цистернах, отбирают при разгрузке цистерн в начале, середине и конце слива жира. Пробы свежих овощей отбирают сверху, из середины и нижней части единицы упаковки или насыпи продукта в вагоне (например, при отборе проб картофеля из вагона берут по 25 клубней из восьми точек, находящихся в разных местах и слоях).

Для составления исходной пробы продуктов, расфасованных в мелкую тару (коробки, пакеты, банки), отбирают целые (нераскупоренные) единицы упаковки. Из исходной пробы после тщательного перемешивания выделяют средний образец. При составлении среднего образца сыпучих продуктов применяют метод квартования (деление по диагоналям) или специальный прибор - делитель.

виде квадрата тонким слоем. Затем продукт двумя деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают на середину в виде валика, концы валика также ссыпают на середину и образец снова разравнивают. Перемешав таким образом продукт 3-4 раза, его разравнивают в виде квадрата слоем 1-1,5 см и планкой делят по диагоналям на четыре равные части (треугольники); два противоположных треугольника отбрасывают, а два оставшихся треугольника соединяют, перемешивают, разравнивают в виде квадрата, снова делят по диагоналям на четыре части и так до тех пор, пока не получится средняя проба требуемой массы (веса). Среднюю пробу продукта помещают в банку с притертой или хорошо пригнанной каучуковой пробкой.

задвижкой, распределительного конуса и двух ковшей, расположенных один над другим. В верхнем ковше имеется сквозное отверстие. Действие прибора основано на свободном падении сыпучего продукта (зерна, крупы и т.п.). Исходный образец насыпают в приемную воронку, закрытую задвижкой, разравнивают и затем открывают задвижку. Продукт пересыпается вниз, попадает на распределительный конус и равномерно делится на две части; половина продукта поступает в верхний ковш, а другая половина - в нижний. Продукт из нижнего ковша пересыпают в приемную воронку (при закрытой задвижке) и снова пропускают через делитель. Эту операцию повторяют до получения в нижнем ковше пробы требуемой массы (веса).

исследования зависят от физического состояния продукта. Сыпучий материал - зерно, крупы, бобовые - в количестве 200-250 г размалывают на зерновой лабораторной мельнице или лабораторной мельнице типа «Эксцельсиор», а затем просеивают через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм; остаток на сите снова размалывают и просеивают, пока вся проба не будет измельчена до частиц требуемой величины. Пищевые концентраты в виде брикетов разминают, перемешивают и из среднего образца методом квартования выделяют для измельчения пробу величной около 200-250 г, которую измельчают таким же способом, как и зерно. Из среднего образца сушеных овощей методом квартования выделяют пробу около 200 г, измельчают ее на лабораторной мельнице, а затем просеивают через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм - сушеный картофель и диаметром 2 мм - остальные сушеные овощи. Остаток на сите повторно измельчают и просеивают; так поступают до тех пор, пока вся проба не будет измельчена полностью. Измельчать и просеивать пробы необходимо быстро, чтобы предотвратить изменение содержания влаги в продукте.Сушеную морковь, свеклу, капусту и лук измельчают ножницами. Величина частиц измельченных овощей должна быть не более 3 мм. Сушеные фрукты также измельчают ножницами; из плодов и ягод, содержащих косточки, перед измельчением косточки удаляют. Среднюю пробу свежего картофеля и овощей тщательно очищают от примесей. Картофель и корнеплоды моют и хорошо вытирают. Каждый экземпляр из отобранных клубней или корнеплодов разрезают по длине на четыре равные части, берут 1/4 часть от каждого экземпляра, измельчают на терке и помещают в банку с пришлифованной пробкой.

отбирают 1/4 часть. Отобранную пробу измельчают ножом. При отборе проб лука для анализа каждую луковицу очищают и разрезают на четыре части; выделенные четвертинки луковиц измельчают ножом.Копчености пропускают несколько раз через мясорубку, а затем растирают в ступке до получения однородной консистенции. Среднюю пробу жидких продуктов (экстракты) перемешивают взбалтыванием, после чего отбирают требуемое для анализа количество продукта. Пюреобразные продукты (томат-паста) перед отбором пробы тщательно перемешивают шпателем или ложкой. Твердые жиры расплавляют на водяной бане, хорошо перемешивают и отбирают необходимое количество для анализа. Пробы продуктов, подготовленные для анализа, хранят в стеклянных банках с притертыми или хорошо пригнанными каучуковыми пробками. Перед взятием навесок для анализа содержимое банки тщательно перемешивают. Пробы скоропортящихся продуктов хранят в холодильнике при температуре около 0° С, не допуская замораживания.