Слайд 1Тема: Приемы и техника основных лабораторных операций.
Выполнила преподаватель ГАПОУ ЧО
ПК
Чумирина Л.А.
Слайд 2Содержание:
Измельчение.
Фильтрование.
Декантация.
Экстракция.
Выпаривание.
Кристаллизация.
Перекристаллизация.
Возгонка.
Слайд 3Измельчение
В зависимости от размеров кусков (частиц) исходного материала до измельчения и
размеров частиц измельченного материала процессы классифицируют следующим образом: крупное дробление, среднее дробление, мелкое дробление, тонкое измельчение, сверхтонкое измельчение и резание.
Основными критериями оценки эффективности процесса измельчения любых твердых тел являются:
1. степень измельчения, которую определяют как отношение суммарной поверхности частиц продукта после измельчения к суммарной поверхности частиц исходного продукта (например, в мукомольной промышленности – 20–50 мкм, в овощесушильной – 300–400 мкм);
2. удельная энергоемкость процесса;
3. удельная нагрузка на рабочий орган измельчающей машины.
Измельчение материала осуществляют путем разрушения его первоначальной структуры различными видами деформации: раздавливанием, раскалыванием, истиранием, ударом.
Слайд 4Способы измельчения материалов: а – раздавливание; б– раскалывание; в – истирание;
г – удар
Слайд 5Фильтрование
Фильтрованием называется процесс отделения мелких частиц твердого вещества от жидкости (или
газа) посредством пропускания взвеси через пористые материалы — фильтры.
Факторы, влияющие на скорость фильтрования:
Размеры пор фильтра- Фильтр может полностью задержать осадок лишь в том случае, если размеры его пор меньше самых мелких частиц осадка.
Площадь фильтрующей поверхност-
Скорость фильтрования обратно пропорциональна площади фильтрующей поверхности.
Разность давлений-Основной движущей силой процесса фильтрования является разность давлений по обеим сторонам фильтра.
Характер осадка-
ольшое влияние на скорость фильтрования оказывает характер осадка. Аморфные и мелкокристаллические осадки, как правило, фильтруются с трудом, поскольку, во-первых, требуют применения мелкопористых фильтрующих материалов, а во-вторых, склонны образовывать на фильтре плотный слой, создающий значительное дополнительное сопротивление току жидкости.
Слайд 7Декантация
Декантацией называется сливание жидкости с отстоявшегося осадка. К ней целесообразно прибегать
в тех случаях, когда в сравнительно большом количестве жидкости находится немного твердого вещества, которое легко оседает на дно.
Обычно перед фильтрованием таких суспензий им дают отстояться, чтобы жидкость над слоем осадка стала совершенно прозрачной, и затем, осторожно наклоняя сосуд, чтобы не взмутить осадок, сливают большую часть жидкости. Осадок размешивают с жидкостью, которую не удалось слить, и фильтруют как обычно. Поскольку количество фильтруемой суспензии после декантации становится значительно меньше, время фильтрования сокращается.
Сливание жидкости с легких, склонных к взмучиванию осадков, рекомендуется проводить, не наклоняя сосуд, а осторожно отсасывая жидкость с помощью сифонной трубки или приспособления.
Слайд 8Приспособление для декантации: 1 — отстоявшийся осадок; 2— колба для сбора
жидкости; 3 — отвод к водоструйному насосу.
Слайд 9Экстракция
Экстракция – способ разделения смесей, основанный на различном распределении вещества между двумя
не смешивающимися жидкостями, которые сильно различаются по плотности, что позволяет их легко разделить.
Область применения
Отделение органических веществ от водорастворимых неорганических веществ.
Разделение неполярных органических веществ, растворимых в органических растворителях и полярных органических соединений, растворимых в воде.
Извлечение веществ из природного сырья. Пример: извлечение алкалоидов, витаминов, гормонов из природного сырья.
Извлечение водорастворимых органических веществ из воды, с последующим их концентрированием. Пример: извлечение органических кислот (уксусная, лимонная и. т.д.) из водных растворов.
Слайд 101.Делительная воронка. Смесь жидкостей должна занимать не более 2/3 объема воронки для
ее эффективного встряхивания и диспергирования жидкостей. Кран должен быть смазан (особенно, если кран из стекла) и не пропускать жидкость.
2.Жидкость с большей плотностью.
3.Жидкость с меньшей плотностью.
4.Пробка. Должна не пропускать экстрагируемые жидкости.
Посмотреть
5.Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
6.Приемник извлекающий фракции.
7.Приемник исчерпывающей фазы.
Слайд 11Выпаривание
Выпаривание - концентрирование (сгущение) растворов, суспензий и эмульсий (чаще твердых веществ в
воде) при кипении. В процессе выпаривания парообразование (кипение) происходит в объеме выпариваемой жидкости за счет подвода тепловой энергии.
Материальный баланс однократного выпаривания определяется по следующей формуле:
по всему вешеству:
Gn = Gy + W
по растворенному веществу:
Gnxn = Gyxy
где Gn, Gy – массовые расходы соответственно поступающего и упаренного раствора, кг/ч; W – количество выпариваемой воды, кг/ч; хп и ху – соответственно начальная и конечная концентрации раствора, масс, %.
Из соотношения уравнений найдем количество выпаренной воды при изменении концентрации раствора от хп до ху или конечную концентрацию раствора, если количество выпаренной воды задано технологическим регламентом:
W = Gn(1 - xn/xy)
Xy = Gnxn / (Gn - W)
В пищевой, химической и других отраслях промышленности выпариванию подвергают главным образом водные растворы.
Слайд 12Выпаривание применяют для концентрирования водных растворов щелочей (едкий натр, едкий калий), солей
(NaCl, Na2S04, NH4NO3 и др.) и некоторых высококипящих жидкостей, для получения растворителя в чистом виде (например, для опреснения морской воды, используя аппараты-опреснители), перенасыщенных растворов, в которых проводят кристаллизацию (растворы сахарозы, фруктозы, молочного сахара). Данный процесс используется в сахарном, консервном, кондитерском, молочном и других производствах. Выпаривают также водные растворы разных веществ (соки), эмульсии (молоко), суспензии (барду)
Слайд 13Кристаллизация
Кристаллизация вещества из раствора - это процесс перехода растворенного вещества из
жидкой фазы в кристаллическую. Обычно он сопровождается появлением множества мелких монокристаллов, поэтому носит название массовой кристаллизации.
Изoдидрическую кристаллизацию осуществляют в лабораториях самым простым способом - в химических стаканах с меткой после предварительного упаривания раствора до появления на поверхности жидкости небольшой корки мелких кристаллов.
Слайд 14Вакуум-аппараты Стёпина для изотермической кристаллизации (а) и фторогшастово-стеклянный (б)
Слайд 15Перекристаллизация
Перекристаллизация — один из важнейших методов очистки твердых веществ. По сравнению
с другими методами она наиболее универсальна, относительно малотрудоемка, обеспечивает при правильном проведении высокую степень очистки, хотя и связана иногда со значительными потерями очищаемого продукта.
Перекристаллизация основана на различной растворимости очищаемого вещества в горячем и холодном растворителе и включает в себя следующие этапы:
1) выбор растворителя;
2) предварительное удаление примесей;
3) приготовление насыщенного горячего раствора;
4) отделение нерастворившихся примесей, обработка раствора адсорбентами, отделение от адсорбента;
5) охлаждение раствора;
6) отделение образовавшихся кристаллов;
7) промывка кристаллов чистым растворителем;
8) сушка.
Слайд 17Возгонка
Некоторые твердые вещества при нагревании способны активно испаряться до достижения температур
их плавления. Обратный переход паров в твердое состояние происходит сразу, минуя жидкую фазу. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией и применяется для очистки веществ.Возгонка, даже однократная, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта и нередко заменяет несколько перекристаллизации. Она может быть использована как для окончательной очистки продукта, так и для предварительного отделения летучего соединения от нелетучих примесей. От перекристаллизации возгонка выгодно отличается также более высоким выходом чистого продукта (98—99%).С другой стороны, возгонка — весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ. Область применения этого метода ограничена также тем, что способность многих твердых соединении сублимироваться столь ничтожна, что не может быть использована для препаративных целей.
Слайд 18Приборы (а, б) для возгонки с конденсацией паров на охадаемых поверхностях.
Простейший
прибор для возгонки: 1 — фарфоровая чашка с веществом; 2 — стеклянная воронка; 3— кружок фильтровальной бумаги с отверстиям; 4 — песчаная баня; 5 — вата.
Слайд 19Литература:
Измельчение.(http://proiz-teh.ru/mehanicheskie-processy2.html)
Фильтрование.(http://www.himikatus.ru/art/chemop/dekantaciya.php)
Декантация.(http://www.himikatus.ru/art/chemop/dekantaciya.php)
Экстракция.(http://orgchemlab.com/extraction.html)
Выпаривание.(http://proiz-teh.ru/vyparivanie.html)
Кристаллизация.(http://www.himikatus.ru/art/htlab/96kristalliz1.php)
Перекристаллизация.(http://www.himikatus.ru/art/chemop/perekristall.php)
Возгонка. (http://www.himikatus.ru/art/chemop/vozgonkasubl.php)