Презентация, доклад по химии на тему Термические методы анализа

Термогравиметрический анализ (ТГА)

Виды ТГА

Изотермическая/статическая

Квазистатическая

Динамическая

m(образца) измеряется на протяжении некоторого времени при Т=const

образец выдерживается при каждой из ряда возрастающих T до достижения m=const

T среды, окружающей образец, изменяется по заданному закону

Кривая термолиза/термограмма/термогравиметрическая кривая – это m(образца)=f(Т или τ)

Типичная кривая потери массы образца в процессе одностадийного разложения

Величины Wi, Wf и ΔW – основные экспериментально определяемые характеристики.

Значения Тi и Тf зависят от ряда факторов:
скорость нагревания; размеры частиц; окружающая атмосфера.

1. Простота
2. m(образца) ~ несколько мг

Схема ТГ-установки:

Достоинства и недостатки:

1. Скорость нагревания печи и записи ТГ-кривых

2.Атмосфера печи

1. m(образца)

3. Размер частиц и
их плотность упаковки

2. Состав образца

4. Теплопроводность,
теплоёмкость,
усадка

До начала ф.п.:
Т(образца)=Т(эталона)

Во время ф.п.:
Т(образца)>Т(эталона) – (экзо)
Т(образца)<Т(эталона) – (эндо)

После ф.п.:
Т(образца)=Т(эталона)

1. Приборы для ДТА работают в широком интервале температур: -190 – 1600 ⁰С
2. m(образца) ~ несколько мг (предотвращение возникновения температурного градиента в образце)

Невысокая чувствительность калориметрических экспериментов (высота пика и площадь под ним лишь качественно характеризуют ΔН процесса)

Варианты проведения ДТА:

Синхронный термический анализ (СТА)

Схема установки СТА

Исследование разложения каолина Al₄(Si₄O₁₀)(OH)₈

500-700 ⁰C – дегидратация (эндотермический процесс)

950 - 980 ⁰C – рекристаллизация
метастабильной фазы
дегидратированного каолина
(экзотермический эффект)

Схема многостадийного разложения гидрата оксалата кальция, изученного методом ТГА

Разложение идёт в 3 стадии;
образуются 2 промежуточных соединения .

В химии гидратов, гидроксидов, оксосолей, минералов можно найти другие примеры многостадийных процессов разложения твёрдых веществ.

Другие примеры разложений солей, исследуемые методом ТГ:

2. Изучение кинетики

Для этого образец исследуемого вещества помещают в печь для проведения ТГА, предварительно нагретую до желаемой Т. Через 2-3 минуты образец приходит в состояние равновесия и начинается разложение вещества.

Процесс может быть повторён при других Т.
В результате таких исследований можно выяснить механизм реакции разложения и рассчитать энергию активации реакции разложения.

4. Построение фазовых диаграмм

5. Измерение энтальпии и теплоёмкости