Презентация, доклад по аналитической химии на тему ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Наумова С.
Проверил:
преподаватель химии
Чередниченко Н. Ю.

количества в виде какого -либо соединения и определения его массы.

Высушивание и прокаливание.
Взвешивание.
Расчет содержания аналита.

Разделяют:
- метод осаждения
- метод отгонки

Гравиметрические методы основаны на определении массы (аналитический сигнал).

от примесей;
переводится с помощью подходящего теплового воздействия в продукт известного состава;
взвешивается.
Расчет содержания определяемого компонента проводится из стехиометрических уравнений.
Продукт известного состава называется гравиметрической формой

Например

Са2+(aq)+C2O42-(aq)=CaC2O4(s) CaC2O4(s)
– осаждаемая форма

CaC2O4(s) =СаO(s)+CO2+CO CaO
– гравиметрическая форма

Осаждаемая и гравиметрические формы не совпадают

(прямая отгонка).

Содержание определяемого компонента может быть определено косвенно по убыли массы исходного вещества.

Пример:
Определение гидрокарбоната Na в таблетках antacid проводим в колбе со взвешенной адсорбционной трубкой CO2 нужно уловить и взвесить.

NaHCO3+H2SO4=NaHSO4+CO2+H2O

Углекислый газ поглощается адсорбционной трубкой.
Для этого используют гидроксид натрия на неволокнистом силикагеле

СО2+2NaOH=Na2CO3+H2O

Расчеты в гравиметрии

Расчеты в гравиметрии

А- определяемый компонент

m(A)=m грав.ф

обычно m(A)≠mграв.ф.

где F – гравиметрический фактор, который рассчитывается как

а и b – стехиометрические коэффициенты;

молярные массы определяемого компонента и гравиметрической формы, такова масса m определяемого компонента находится в m гравиметрической формы.

состав других компонентов,
температура,
рН.

Подготовка раствора

Требуется отделение мешающих компонентов.

В растворе необходимо создать условия, обеспечивающие малую растворимость осадка и получение его в форме, удобной для фильтрования.

пересыщения, фаза содержит больше количество растворенных веществ, чем в состоянии равновесия (метостабильное состояние);

переход к равновесному состоянию начинается с зародышеобразования (нуклеации);

Образование зародыша осадка - соединение необходимого количества частиц растворенных веществ вместе и образование микроскопической частицы твердой фазы.

Необходимо при осаждении

растворимость осадка была как можно ниже,
- осадок по возможности должен быть кристаллическим (удобным для фильтрования и уменьшения количества примесей, захватываемых осадком.

фильтроваться и легко отделяться от примесей.
3. Не должна взаимодействовать с окружающей средой, атмосферой.
4. Осаждаемая форма должна переходить в гравиметрическую форму стехиометрического состава.
5.Если осаждаемая и гравиметрическая формы совпадают, то осаждаемая форма должна также иметь стехиометрический состав.

Свойства осадителя

Осадитель должен быть специфическим или хотя бы селективным.
например, диметилглиоксим является специфическим для ионов никеля
Должен давать осаждаемую форму, удовлетворяющую ряду требований.
Органические осадители более селективны.

тяжести (седиментация)

В обычных условиях (без внешнего воздействия) коллоидные растворы устойчивы, т.к. коллоидные частицы заряжены. Частицы с одинаковыми зарядами отталкиваются. Поэтому раствор устойчив во времени. Частицы заряжены из-за наличия двойного электрического слоя (ДЭС) на поверхности, образующийся в результате адсорбции (удерживания на поверхности).

Обратным процессом коагуляции является пептизация

Пептизация – процесс возвращения к исходному состоянию скоагуллированного коллоида (нежелательный процесс). Пептизацию предотвращают промыванием аморфного осадка раствором летучего электролита.

Соосаждение

является причиной загрязнения осадка

Соосаждение - осаждение растворимых компонентов вместе с осадком.

Адсорбция практически не встречается как загрязнение кристаллических осадков. Имеет значение только для аморфных осадков. Различные ионы могут адсорбироваться осадком.

адсорбция увеличивается с ростом C или Р газа. Зависимость количества поглощенного вещества n от C или P газа при Т=const называется изотермой адсорбции.

встраивание в кристаллическую структуру осадка отдельных ионов, как правило. Того же заряда, что и один из ионов осадка, и близких ему по размеру.
Примером может служить изоморфная инклюзия ионов К+ при осаждении NH4MgPO4

Окклюзия – вид соосаждения, при котором происходит захват примесей из растворителя внутрь кристалла. одной из причин окклюзии является неравновесная адсорбция, когда скорость роста частиц осадка превышает скорость установления адсорбционного равновесия. Причиной окклюзии также может быть механический захват примесей или растворителя внутрь кристалла при образовании осадка.

Изоморфизм – вид соосаждения, при котором ионы примеси замещают ионы кристаллической решетки вещества, образующей осадок.

инклюзия – механический захват макроскопических объемов раствора.

весах.
Отсутсвие необходимости градуировки и стандартизации.
Метод длителен, трудозатратен, но операционное время значительно меньше, чем время анализа.
Макрометод: содержание определяемого компонента должно быть не менее 1%.
Метод рентабелен, когда нужно проанализировать 1-2 образца.

Критическое рассмотрение Гравиметрического метода

Применение метода гравиметрии:

В 1914 г. Ричардс получил нобелевскую премию «Гравиметрическое определение относительных атомных масс 27 элементов» Гравиметрия широко применяется для определения воды, определения лактозы для молочных продуктов, никотин пестицидах, салицилаты в лекарственных препаратах, углекислый газ, бензальдегид и др.