Слайд 1Основные операции
химического
эксперимента
Слайд 3Весовая комната
Весовая комната должна быть расположена на первом этаже здания для
уменьшения вибрации. Если такое расположение весовой комнаты по каким-либо причинам невозможно, то ее местонахождение следует выбирать не выше 3-го этажа здания, полностью свободного от установок, создающих вибрацию, и вдали от улиц с оживленным движением транспорта.
В весовой комнате необходимо поддерживать строго контролируемые постоянные температуру и влажность, в ней не должно быть воздушных потоков, а для уменьшения запыленности пол рекомендуют покрывать линолеумом, который легко протирать. Проветривают весовую комнату тогда, когда в ней не проводят взвешивание.
Слайд 4Весы - приборы для определения массы тела.
Лабораторные весы традиционно делят
на:
технохимические (обычно более грубые),
аналитические (микроаналитические, ультрамикроаналитические, более чувствительные),
специальные (для особых целей).
Слайд 5Технохимические весы
Технохимические весы применяют для измерения относительно больших масс (от 100
г до 1 кг) с точностью от 0,05 до 0,5 г.
По конструкции технохимические весы бывают равноплечими, трехпризменными и двухпризменными, одночашечными
Слайд 6Одночашечные автоматические весы
Слайд 9Аналитические весы
Аналитические весы - наиболее распространенный класс дву- и одноплечих коромысловых
весов различных модификаций с максимальной нагрузкой до 200 г и чувствительностью 0,01-0,1 мг. Микроаналитические весы отличаются от аналитических лишь тем, что у них предельная нагрузка около 20 г, а чувствительность доведена до 0,01-0,001 мг. Под ультрамикровесами понимают все весы, чувствительность которых составляет 10-5-10-3 мг, а максимальная нагрузка колеблется от 1 г до 10 г.
Слайд 17Чувствительность весов - это минимальное изменение массы, которое весы в состоянии
отметить.
Чувствительность коромысловых весов определяют числом делений шкалы, указываемых стрелкой коромысла при нагрузке чашки 1 мг. Чем меньше масса предмета, вызывающая отклонение стрелки на одно деление шкалы, тем чувствительнее весы. Чувствительность весов - это цена (в мг) одного деления шкалы.
Слайд 18Погрешности взвешивания
Погрешности при взвешивании на аналитических весах появляются:
от вибрации помещения
(весовой комнаты)
от колебания температуры весов и гирь
давления и влажности в весовой комнате
, от неточных значений масс гирь
от неравноплечности весов
от взвешивания в воздухе, а не в вакууме.
Слайд 19Бани в зависимости от теплоносителя делят на жидкостные, жидкосолевые, жидкометаллнческие, воздушные,
паровые, песочные и криптоловые.
Бани применяют для нагрева стеклянных и фарфоровых сосудов, когда требуется создать вокруг надеваемого объекта более или менее равномерное температурное поле и избежать использования открытого пламени и раскаленной электрической спирали.
Нагревание и
прокаливание
Слайд 20Электрические плитки, электронагреватели
Электропечи подразделяют на муфельные, трубчатые, тигельные, шахтные и криптоловые.
Муфельные
печи (рис. 120, о, б, г) - это электропечи с горизонтально расположенной камерой нагрева 1 (муфелем), изготовленной из огнеупорного материала (см. разд. 1.2), обладающего достаточной теплопроводностью и устойчивостью к изменениям температуры
Слайд 21Сушильные шкафы - теплоизолированные металлические камеры круглой или прямоугольной формы с
полками и герметичными дверками.
Слайд 22Высушивание и прокаливание порошков
Под высушиванием твердых веществ понимают удаление из них
жидкой фазы, чаще всего воды.
Продолжительность высушивания зависит от количества вещества, его дисперсности, толщины слоя, парциального давления пара удаляемой жидкой фазы в окружающей вещество среде.
Чем тоньше слой вещества, меньше размеры его частиц и меньше парциальное, давление пара над удаляемой жидкостью, тем быстрее идет высушивание при той же самой температуре.
Слайд 23Прокаливание вещества
- это нагревание до температуры выше 400 - 500
°С с целью удаления летучих веществ, озоления после предварительного сжигания органических веществ, например бумажного фильтра, разложения вещества, достижения постоянной массы и т. п.
Прокаливание проводят в тиглях или лодочках, в электрических, индукционных, газовых печах и на газовых горелках
Слайд 24Прокаливание вещества ведут, постепенно повышая температуру, и во избежание потерь тигли
закрывают крышкой.
Слайд 25В зависимости от размеров отделяемых от жидкой фазы твердых частиц различают
четыре вида фильтрации: обычное фильтрование, микрофильтрацию для выделения коллоидных частиц с размером от 0,1 до 10 мкм, ультрафильтрацию, позволяющую отделять макромолекулы с размером от 5 - 10 3 до 0,1 мкм, диализ и обратный осмос, когда отфильтровывают самые мелкие частицы с размером менее 5 • 10~3 мкм.
Фильтрование
Слайд 26Обычное фильтрование - одна из наиболее часто встречающихся в лабораторной практике
операций по отделению твердой фазы от жидкой или газообразной.
Твердые частицы отделяются при фильтрации суспензии или аэрозоля через пористую перегородку с размером пор много меньшим, чем размеры частиц.
Эффективность фильтрования зависит от среды, температуры, давления, размеров пор фильтра и задерживаемых им частиц.
Чем больше размер частиц суспензии по сравнению с размерами пор фильтра, тем легче идет фильтрование.
Однако при очень малом размере пор через фильтр может с трудом проходить даже чистый растворитель. Поэтому при выборе фильтра, прежде всего надо установить, будет ли свободно фильтроваться чистый растворитель, не содержащий частиц.
Слайд 27Чаще всего фильтрование проводят с использованием бумажных фильтров и гладких стеклянных
воронок с длинным узким концом.
Для фильтрования горячих концентрированных растворов применяют воронки с широким укороченным концом во избежание забивания узкой трубки выделяющимися кристаллами при охлаждении фильтрата.
Слайд 28при вкладывании конусообразного гладкого фильтра в воронку его крепко прижимают к
воронке указательным пальцем, смачивают чистой водой и осторожно придавливают пальцами к воронке так, чтобы не образовались воздушные карманы. Затем фильтр заполняют наполовину водой, приподнимают и опускают в воронку, чтобы вода заполнила трубку воронки.
Во время фильтрования трубка воронки должна оставаться заполненной фильтратом.
Края фильтра должны быть на 5-10 мм ниже кромки воронки, а осадок не должен заполнять фильтр более чем на 1/3 его высоты, так как тонкий слой осадка обладает способностью подниматься по стенкам фильтра
Слайд 30Для ускорения фильтрации, когда для последующих операций нужен фильтрат, а не
осадок, применяют складчатые фильтры. Их готовят, попеременно отгибая складки круглого Фильтра то в одну, то в другую сторону, следя за тем, чтобы линии сгиба не сходились в одну точку, иначе острый край фильтра может легко прорваться. После сгибания весь фильтр разворачивают в гармошку и вкладывают в воронку
Перед фильтрованием осадку дают отстояться, затем осторожно, не взмучивая осадок, сливают жидкость по палочке на фильтр.
Слайд 32Увеличения скорости фильтрации можно достигнуть также, проводя этот процесс под вакуумом
Слайд 33Центрифугирование
Центрифугирование — это разделение механических смесей на составные части действием центробежной
силы. Приборы, применяемые для этой цели, называют центрифугами. Основной частью центрифуги является ротор с монтированными в нем гнездами для центрифужных пробирок. Ротор вращается с большой скоростью, вследствие чего создаются значительные по величине центробежные силы, под действием которых происходит разделение механических смесей, например осаждение взвешенных в жидкости частиц.
Слайд 36Расположенные в роторе одна против другой пробирки с обрабатываемым материалом должны
быть уравновешены. Этим осуществляется равномерная нагрузка на вал ротора и обеспечивается равномерное вращение вала центрифуги.
Включить центрифугу в сеть. Загорится цифровое табло.
Установить необходимое для работы время и скорость вращения ротора с помощью кнопок "больше - меньше".
Нажать кнопку "Пуск" - загорается световой центральный индикатор. Отсчет пошел. Убедитесь, что центрифуга работает без вибраций, толчков и постороннего шума.
Центрифуга будет работать установленное время, после чего срабатывает звуковой сигнал, что означает окончание цикла.
Слайд 37Экспериментальные данные показывают, что наилучшее удаление жидкой фазы происходит при центрифугировании
суспензий: остаток жидкости в этом случае колеблется от 1 до 3% от массы осадка. При вакуумном фильтровании остаток жидкости в осадке возрастает до 2 - 5%, а при обычном фильтровании -до 15 - 25%.
Слайд 38Промывание осадков
Промывание осадков проводят для удаления остатков жидкой фазы, содержащейся в
порах, на поверхности и в каналах частиц. Количество остающейся после фильтрования жидкости в осадке зависит от его гранулометрического состава и способа деления твердой и жидкой фаз. Чем меньше размер частиц садка, тем больше их удельная поверхность (м2/г) и тем значительнее количество остающейся жидкости, приходящееся на единицу массы осадка.
Включения жидкости в осадке промыванием полностью уда лить невозможно. Часть раствора захватывается частицами в процессе образования осадка и входит в их внутренний объем.
Существует два способа промывания осадка: декантация и промывание на фильтре. Обычно сначала проводят декантацию а уже затем промывание на фильтре.
Слайд 39Декантация
это сливание жидкости (маточного раствора) с отстоявшегося (отцентрифугированного ) осадка.
Если
декантацию проводят при нагревании, не доводя суспензию до кипения, то ее называют дигерированием.
К осадку, подлежащему промыванию декантацией, добавляют промывную жидкость, взбалтывают или перемешивают стеклянной палочкой.
Затем суспензии дают отстояться и осветленную жидкость осторожно сливают с осадка на фильтр по стеклянной палочке, но так, чтобы осадок остался в сосуде.
К оставшемуся осадку снова добавляют промывную жидкость в небольшом количестве и операцию декантации или дигерирования повторяют, проверяя каждый раз качественной реакцией присутствие в сливаемой жидкости удаляемого вещества
Слайд 40Промывание осадка на фильтре
это конечная операция фильтрования.
Промывание ведут небольшими
порциями промывной жидкости, наливая ее столько, чтобы она полностью покрыла слой осадка.
Новую порцию промывной жидкости не добавляют, пока полностью не будет отфильтрована предыдущая.