Презентация, доклад на тему Презенетация на тему Определение фракционного состава нефтепродуктов

условий проведения испытания проводят двумя способами: А – для автомобильных бензинов, авиационных бензинов, авиационных топлив для турборе­активных двигателей, растворителей с установленной точкой кипения, нафты, уайт-спирита, керо­сина, газойлей, дистиллятных жидких топлив и аналогичных нефтепродуктов; Б – для нефти и темных нефтепродуктов.
При разногласиях в оценке качества нефти и нефтепродуктов применяют метод А.
Сущность метода заключается в перегонке 100 см3 испытуемого образца при условиях, соответствующих природе продукта, и проведении постоянных наблюдении за показаниями термометра и объемами конденсата.

Методы определения фракционного состава

100 и 250 см3 разгонки нефти и темных нефтепродуктов.
2) Термометр типа ТН-7.
3) Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнений 1 и 3, вместимостью 10 и 100 см3.
4) Секундомер не ниже 2-го класса точности или песочные часы на 1, 3, 5, 10 и 13 мин.
5) Горелки газовые с регулятором или электронагреватели с плавным регулированием мощности.
6)Барометр.

падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в соответствующий цилиндр прошло:
5–10 мин – при перегонке нефти;
10–15 мин – при перегонке жидких парафинов и темных нефтепродуктов.
При работе на многогнездном аппарате нагревают колбы поочередно, чтобы между моментами падения первых капель из двух различных трубок проходило не менее 2 минут. Отмечают температуру, показываемую термометром в момент падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в мерный цилиндр, записывают как температуру перегонки (начала кипения). Затем мерный цилиндр устанавливают так, чтобы конденсат стекал по стенке. Далее перегонку ведут с равномерной скоростью 2 – 5 см3 в 1 мин, что соответствует 20 – 25 каплям в 10 секунд. При перегонке нефти скорость отгона вначале должна быть 2 – 5 см3 в минуту, а затем 2 – 2,5 см3 в минуту (одна капля в 1 с). Перегонку нефти ведут до 300 . При этом отмечают температуру начала кипения и объемы конденсатов при 100, 120, 150, 160 и далее через каждые 20 до 300 .

отсоединяют колбу от трубки холодильника и осторожно выливают горячий остаток из колбы в измерительный цилиндр вместимостью 10 см3. Цилиндр с остатком охлаждают до (203) я записывают объем остатка с погрешностью не более 0,1 см3. Разность 100 см3 и суммы объемов конденсата и остатка записывают, как процент потерь при перегонке. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.
При барометрическом давлении во время перегонки выше 102,4103 Па (770 мм. рт. ст.) вводят в показанную термометром температуру (Ц) поправку (С) на барометрическое давление я формуле (5)
 
 
где – барометрическое давление, преодладающее во время испытания, Па;
– наблюдаемые показания термометра, .

индикаторном или потенциометрическом титровании их в водной вытяжке в соответствии с ГОСТ 21534–76.
Реактивы и материалы
Толуол или ксилол
Дифенилкарбазид, 1 %–й спиртовый раствор
Нитрат ртути, 0,01 н. раствор
Деэмульгатор, 2 %–й водный раствор
Серная кислота, раствор 6 моль/л
Гидроксид натрия, 5 %–й раствор
Азотная кислота, раствор 0,2 моль/л
Дистиллированная вода
Воронка делительная стеклянная вместимостью 500 мл с мешалкой
Пипетки вместимостью 10, 25, 50 и 100 мл
Бюретки
Колба коническая вместимостью 250 мл
Мерные колбы вместимостью 500 и 1000 мл
Воронка стеклянная конусообразная
Бумага фильтровальная, пропитанная раствором ацетата свинца
Бумага фильтровальная, проверенная па отсутствие ионов хлора
Бумага лакмусовая

Определение содержания хлоридов методом индикаторного титрования

нефти хорошо перемешивают в тече­ние 10 мин встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 2/з ее объема. Сразу после встряхивания пипеткой берут пробу нефти для анализа в количестве, указанном ниже:

и по ее плотности рассчитывают объем. Пробу анализируемой нефти переносят в делительную во­ронку с мешалкой. Со стенок пипетки остатки нефти смывают толуолом или ксилолом в объеме, указанном ниже:

100 мл горячей ди­стиллированной воды и экстрагируют хлориды, перемешивая содержимое воронки в течение 10 минут.
Если при экстрагировании солей образуется эмульсия, то для разрушения ее добавляют 5–7 капель 2%–го раствора деэмульгатора. После экстракции фильтруют водный слой через фильтр, помещенный в конусообразную стеклянную воронку, в коническую колбу. Фильтр промывают 10–15 мл горя­чей дистиллированной воды. Всего на промывку используют 50 мл воды.
При титровании в колбу с подготовленной к титрованию вод­ной вытяжкой приливают раствор азотной кислоты (0,2 моль/л) до рН 4 и 10 капель дифенилкарбазида и титруют раствором нитрата ртути (0,005 моль/л) до появления слабо–розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.

по формуле (6)

где – объем раствора нитрата ртути (0,005 моль/л), израсходованного па титрование водной вытяжки, мл;
– объем раствора нитрата ртути (0,005 моль/л), израсходованной па титрование раствора в контрольном опы­те (без пробы нефти), мл;
– объем нефти, взятой для анализа, мл;
Т – титр раствора нитрата ртути (0,005 моль/л), мг NaCl на 3 см3 раствора;
1000 – коэффициент для пересчета содержания хлоридов в 1 л нефти,
А – коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка анализируемой нефти, к объему раствора, взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки А = 1).
 

натрия, вычисляют по формуле (7)
 

где X1 – содержание хлоридов в нефти, мг NaCl на 1 мл нефти;
В и С – коэффициенты пересчета л в мл (1000) и в мг (1000);
р – плотность анализируемом нефти, г/см3.
 
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхож­дение между которыми не превышает значений погрешности.

натрия содержащихся в ней хлорорганических соединений при этом последнее переходят в неорганические хлориды, содержание которых определяют потенциометрическим осадительным титрованием;
определению хлорорганических соединений мешают образовавшиеся соли галоидоводородных кислот которые также участвуют в реакции потенциометрического титрования;
содержание хлорорганических соединений в лигроиновой фракции распространяется на всю пробу нефти.

Метод определения хлорорганических соединений

°С. Лигроиновая фракция промывается каустической содой при необходимости неоднократно пока не удалится весь сероводород. Лигроиновая фракция, не содержащая сероводород затем промывается водой, при необходимости неоднократно, для удаления неорганических хлоридов.
Существует 2 альтернативных метода испытаний для определения органических хлоридов в промытой лигроиновой фракции: метод испытаний А, восстановление бифенила натрия и потенциометрия; метод В, процесс окисления и микрокулонометрия.
Метод испытаний А, восстановление бифенила натрия и потенциометрия.
Промытая лигроиновая фракция образца сырой нефти взвешивается и помещается в делительную воронку, содержащую реактив бифенил натрия в толуоле. Реактив является дополнительным соединением натрия и бифенила в этиленгликоль диметиловом эфире. Свойства свободного галогена в неорганический галоген. В действительности, данный реактив делает растворимым металлический натрий в органических соединений. Избыточный реактив разлагается, смесь окисляется и разделяются фазы. Водная фаза выпаривается до 25 - 30 мл, добавляется ацетон и раствор потенциометрически титруется.

титруемые галоиды включают НВr HI.
Оборудование: электроды, стекло, титратор потенциометрический.
Материалы и реактивы:
ацетон, без хлорида
Конго красная бумага
2,2,4 - триметилпентан
азотная кислота; 5 М
2 - пропанол, без хлоридов
нитрат серебра; 0,01 М
реактив бефинил натрия
толуол, без хлоридов

β = Mn / Mc
где Mn – масса собранного лигроина, н;
Mc – масса образца сырой нефти, н.
Рассчитать концентрацию хлоридов в лигроиновой фракции по формуле (11)
 
где n – количество хлоридов, мг/г;
А – объем титранта для образца пробы , мл;
В – объем титранта для концентрированной пробы, мл;
М – молярность ляписа, н;
W – масса образца пробы, гр.
  Концентрация органических хлоридов в исходном типовом образце сырой нефти может быть получена умножением концентрации хлоридов в лигроиновой фракции.