Презентация, доклад по химии на тему Дифракционные методы исследования

Содержание

Дифракционные методы:Рентгенография;Газовая электронография;Дифракция электронов;Нейтронография;Дифракция отраженных электронов;Фотокристаллогафия.Дифракцио́нные ме́тоды — совокупность методов исследования атомного строения вещества, использующих дифракцию пучка фотонов, электронов или нейтронов, рассеиваемого исследуемым объектом.

Слайд 1Дифракционные методы исследования

Дифракционные методы исследования

Слайд 2Дифракционные методы:
Рентгенография;
Газовая электронография;
Дифракция электронов;
Нейтронография;
Дифракция отраженных электронов;
Фотокристаллогафия.


Дифракцио́нные ме́тоды — совокупность методов исследования 
атомного строения вещества, использующих дифракцию пучка 
фотонов, электронов или нейтронов, рассеиваемого

исследуемым
объектом.

Дифракционные методы:Рентгенография;Газовая электронография;Дифракция электронов;Нейтронография;Дифракция отраженных электронов;Фотокристаллогафия.Дифракцио́нные ме́тоды — совокупность методов исследования атомного строения вещества, использующих дифракцию пучка фотонов, электронов или нейтронов, рассеиваемого исследуемым объектом.

Слайд 3Рентгенография.
x-rey.
Катод (вольфрамовая
нить накала);
Анод (Cu, Co, Ni);


λ :

10-5 - 10 нм. Распространяются прямолинейно, не отклоняются
в электромагнитном поле, преломление на границе двух сред мало.
Зарегистрировать можно с помощью:

Засвечивания фоточувствительных материалов
Люминисценции
Ионизации газов

Рентгенография.x-rey.Катод (вольфрамовая   нить накала);Анод (Cu, Co, Ni);λ : 10-5 - 10 нм. Распространяются прямолинейно, не

Слайд 4Взаимодействие с материалом анода.
Рассеяние –
отклонение направления движения фотонов.
Истинное поглощение –
переход в

другие
виды энергии

Фотоэллектрический
эффект.

излучение

Сплошное.

Характеристическое.

U

U>Uвозб

Взаимодействие с материалом анода.Рассеяние –отклонение направления движения фотонов.Истинное поглощение –переход в другие виды энергииФотоэллектрический эффект.излучениеСплошное.Характеристическое.UUвозб

Слайд 5Приборы.
Рентгеновская камера
Рентгеновский дифрактометр.
Коллиматор
Узел установки образца
Кассета с фотопленкой
Механизм движения образца
Монокристалл
Гониометр
Электронное измерительно-регистрирующее устройство
Детектор

излучения (счетчики квантов:

•сцинтилляционные
• пропорциональные
•полупроводниковые
•Гейгера-Мюллера)

Приборы.Рентгеновская камераРентгеновский дифрактометр.КоллиматорУзел установки образцаКассета с фотопленкойМеханизм движения образцаМонокристаллГониометрЭлектронное измерительно-регистрирующее устройствоДетектор излучения (счетчики квантов:   •сцинтилляционные•

Слайд 6Рентгеновская камера
Рентгеновский дифрактометр.
Исследование монокристаллов
Исследование поликристаллов
Получение малоугловых рентгеногамм
Фазовый анализ поликристаллических объектов
Исследование текстур
Ориентировка

монокристальных блоков
Исследование структуры при различных условиях

- Нужно проявлять фотопленку

Достоинства и недостатки

+ Высокая точность
+ Чувствительность
+ Возможность автоматизировать процесс получения информации

Рентгеновская камераРентгеновский дифрактометр.Исследование монокристалловИсследование поликристалловПолучение малоугловых рентгеногаммФазовый анализ поликристаллических объектовИсследование текстурОриентировка монокристальных блоковИсследование структуры при различных условиях-

Слайд 7Дифрактометры классифицируют:

по исследуемым образцам:
порошковые;
монокристальные;
специальные.

по способу регистрации излучения:
Фото-методы;
фотоэлектронные умножители;
полупроводниковые детекторы

Дифрактометры классифицируют:по исследуемым образцам:порошковые;монокристальные;специальные.по способу регистрации излучения:Фото-методы;фотоэлектронные умножители;полупроводниковые детекторы

Слайд 8РСА
Рентгенодифрактометрический метод — один из методов рентгеноструктурного
анализа. Основан на использовании

рентгеновского дифрактометра — прибора для
одновременной регистрации интенсивности и направления дифрагированных лучей.

Задачи РСА:

Нахождение позиций атомов кристаллов
Определение симметрии
Определение формы элементарной ячейки
Нахождение пространственных групп

Разновидности метода:
1. Метод Лауэ применяется для монокристаллов.
2. Рентгенодифрактометрический метод.
3. Метод Дебая — Шеррера используется для
исследования поликристаллов и их смесей.

РСА	Рентгенодифрактометрический метод — один из методов рентгеноструктурного анализа. Основан на использовании рентгеновского дифрактометра — прибора для одновременной

Слайд 9 Рентгенограмма – набор линий различной интенсивности
(пики различной высоты), их положения

определяются
брэгговскими углами рассеяния.

Рентгенограммы собраны в картотеке JCPDS.

Положение линий на рентгенограмме определяется
параметрами элементарной ячейки (a, b, c и т.д.). Каждой
линии приписывается индекс Миллера (hkl).

Кристаллическая структура определяется на основании
интенсивностей рассеянных рентгеновских лучей.

2dsinθ = n λ формула
Вульфа-Бреггов

Рентгенограмма – набор линий различной интенсивности (пики различной высоты), их положения определяются брэгговскими углами рассеяния. 	Рентгенограммы собраны

Слайд 10Индицирование рентгенограмм.
2dsinθ = n λ
d
hkl
Индицирование рентгенограмм – определение параметров элементарной

ячейки по данным попрошковой дифракции.

Кубическая ячейка

Тетрагональная ячейка

Ортогональная ячейка

Набор дифракционных максимумов

Индицирование рентгенограмм.2dsinθ = n λ dhkl	Индицирование рентгенограмм – определение параметров элементарной ячейки по данным попрошковой дифракции.Кубическая ячейкаТетрагональная

Слайд 11РФА
Задачи РФА:
Определение количества фаз в образце
Определение состава фаз
Количественный анализ
Основное уравнение


количественного анализа
РФАЗадачи РФА:Определение количества фаз в образцеОпределение состава фаз Количественный анализОсновное уравнение количественного анализа

Слайд 12Метод внутреннего стандарта.
Требования к эталону:
Линии на рентгенограмме не должны совпадать с

линиями фазы
Массовые коэффициенты поглощения фазы и эталона должны быть близки
Количество эталона строго определено

Градуировочный график

Метод внутреннего стандарта.	Требования к эталону:Линии на рентгенограмме не должны совпадать с линиями фазыМассовые коэффициенты поглощения фазы и

Слайд 132. Метод добавления определяемой фазы.

К исходному веществу добавляют точное количество того

же вещества
(определяемой фазы).

Градуировочный график

2. Метод добавления определяемой фазы.К исходному веществу добавляют точное количество того же вещества (определяемой фазы).Градуировочный график

Слайд 143. Прямой метод.
(метод измерения коэффициента поглощения).
Градуировочный график
Метод трудоемкий, редко используется.

3. Прямой метод.(метод измерения коэффициента поглощения).Градуировочный графикМетод трудоемкий, редко используется.

Слайд 15Качественный анализ.
Для уменьшения фона:
U=(3-4)U0 U0 – потенциал возбуждения

характеристического излучения
материала анода.

Для увеличения чувствительности:

Очистка порошков от загрязнений
(магнитная сепарация,
распределение по фазам в тяжелой жидкости,
просеивание через сита с разными
размерами ячеек).

Качественный анализ.Для уменьшения фона:U=(3-4)U0 U0 – потенциал возбуждения

Слайд 16Методики.
1.С использованием указателя Ханавальта.

По самым интенсивным значениям d неходим группу и

подгруппу в указателе.
Сравниваем остальные значения d.
Сопоставляем полные дифракционные спектры вещества и справочного стандарта из картотеки JCPDS.

Недостатки:
Сильное различие интенсивностей линий дифракционных спектров,
Искажение интенсивностей в спектрах многофазных веществ (наложение линий с близкими d).

Методики.1.С использованием указателя Ханавальта.По самым интенсивным значениям d неходим группу и подгруппу в указателе.Сравниваем остальные значения d.Сопоставляем

Слайд 171.С использованием указателя Финка.

Выбирают 2 значения d большой интенсивности, по которым

определяется группа и подгруппа.
Сопоставляются d остальных линий.
Сопоставляем полные дифракционные спектры вещества и справочного стандарта из картотеки JCPDS.

Достоинства метода:

+ В указателе Финка положение линий определяется
только знаначениями d и не зависит от I.

1.С использованием указателя Финка.Выбирают 2 значения d большой интенсивности, по которым определяется группа и подгруппа.Сопоставляются d остальных

Слайд 18нейтронография
Нейтронография (от нейтрон и «граф» — пишу) — дифракционный метод изучения

атомной и магнитной структуры кристаллов, аморфных материалов и жидкостей с помощью рассеивания нейтронов.
Исследуемый объект облучается пучком нейтронов, который рассеивается на атомах вещества. Для регистрации рассеяния используются нейтронные спектрометры, при помощи которых измеряется интенсивность рассеивания нейтронов в зависимости от угла дифракции, аналогично рентгеновской дифрактометрии. По полученным дифракционным спектрам восстанавливается атомная структура исследуемого объекта.


нейтронография	Нейтронография (от нейтрон и «граф» — пишу) — дифракционный метод изучения атомной и магнитной структуры кристаллов, аморфных

Слайд 19Нейтронный дифрактометр.
Устройство:
Колиматор;
Монохроматор;
Гониометр;
Счетчик.
Недостатки:
Весит несколько тонн;
Длительное время регистрации.
Источник тепловых нейтронов – ядерный реактор.


E=3/2kT, T – температура замедления в ядерном реакторе.

Нейтронография применяется для задач, которые нельзя или сложно
решить другими методами.

Нейтронный дифрактометр.Устройство:Колиматор;Монохроматор;Гониометр;Счетчик.Недостатки:Весит несколько тонн;Длительное время регистрации.Источник тепловых нейтронов – ядерный реактор. E=3/2kT, T – температура замедления в

Слайд 20Применение.
Определение положения в кристаллической структуре атомов с близкими атомными номерами.
Определение атомов

с малыми атомными номерами в соединениях, содержащих атомы с большими атомными номерами.
Изучение текстуры по всей толщине образца.
Магнитная нейтронография.
(Химические и магнитные элементарные ячейки могут не совпадать).

Элементарная ячейка магнитной сверхструктуры антиферромагнетика MnO (содержит 8 кристаллических ячеек).

Нейтронография – единственный прямой метод доказательства упорядоченной взаимной ориентировки спинов в антиферромагнетиках (магнитные моменты не компенсируют друг друга).

Применение.Определение положения в кристаллической структуре атомов с близкими атомными номерами.Определение атомов с малыми атомными номерами в соединениях,

Слайд 21Спасибо за внимание

Спасибо за внимание

Что такое shareslide.ru?

Это сайт презентаций, где можно хранить и обмениваться своими презентациями, докладами, проектами, шаблонами в формате PowerPoint с другими пользователями. Мы помогаем школьникам, студентам, учителям, преподавателям хранить и обмениваться учебными материалами.


Для правообладателей

Яндекс.Метрика

Обратная связь

Email: Нажмите что бы посмотреть